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          用雙氧水制備聚合硫酸鐵的實驗

              發布時間:2016年12月19日        【

          聚合硫酸鐵(PFS)也稱堿式硫酸鐵或羥基硫酸鐵,其分子式一般可表示為[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m[2],聚合硫酸鐵(PFS)的生產方法多種多樣,根據使用的氧化劑,可將制備方法大致分為空氣氧化法、硝酸氧化法、氯酸鹽和雙氧水氧化法。但無論是哪種氧化劑,都是經過氧化、水解、聚合制得聚合硫酸鐵(PFS)。本文用雙氧水為氧化劑,直接氧化七水合硫酸亞鐵合成聚合硫酸鐵,探索了較佳合成條件。利用本法生產聚合硫酸鐵,設備簡單、生產周期短、無污染、反應不用催化劑、產品不含雜質、穩定性高,對工業化生產具有一定的指導作用。

          主要試劑及儀器

          FeSO4.7H2O(AR)、H2O2(AR)、濃H2SO4精密電動攪拌器、721型分光光度計、pHS-3C型酸度計、密度計等。

          實驗方法

          雙氧水(H2O2)在酸性環境中是一種強氧化劑,可以將亞鐵氧化成三價鐵從而制得聚合硫酸鐵:2FeSO4+H2O2+(1-n/2)H2SO4=Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+(2-n)H2O制備過程中,按照生產量和所需鹽基度,在反應釜中加入硫酸亞鐵、硫酸和水,混合,當溫度升高到30~45℃時,再攪拌過程中,通過加料管在釜底緩慢加入H2O2。H2O2很快將亞鐵氧化成三價鐵,取樣分析,待亞鐵濃度降低至規定濃度時,停止反應。利用本法生產聚合硫酸鐵,具有設備簡單、生產周期短、反應不用催化劑、產品不含雜質、穩定性高等特點。但反應過程中,有H2O2分解時形成的O2氣放出,在無催化劑時,起不到氧化作用。要減少O2的生成,需控制H2O2的投放速度。制備工藝為間歇式操作,影響生產效率。H2O2成本較高,它增加了聚合硫酸鐵的成本,不利于工業化生產。

          通過本實驗可以得出以下結論:

          (1)?在常溫常壓條件下,采用雙氧水作為氧化劑能合成較為理想的聚合硫酸鐵產品。具有備投資小,?生產周期短,工藝流程簡單及生產效率高的特點,且生產無二次污染為綠色化工工藝,適合中小型企業投資生產。

          (2)?硫酸用量是決定產品質量的關鍵。在實驗范圍內,增加硫酸用量顯著提高產品性能,當硫酸與Fe2+的物質的量之比介于0.30~0.45之間時,產品性能良好。

          (3)?H2O2的用量對產品質量也有很大的影響,用滴加的方式加入H2O2,保持一定滴加速度,可節約用量。

          (4)?在適當攪拌強度下,由于反應放出大量熱,溫度對反應影響不明顯,可在常溫常壓條件下合成合格產品。

          (5)?反應在70度水浴加熱對合成有較大影響,反應時間越長,產品性能越好,但時間過長只能增加能耗及降低生產效率。綜合考慮,恰當的反應時間為4h左右。

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