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          以綠礬為原料,用催化氧化法合成聚合硫酸鐵的可行性

              發布時間:2016年12月19日        【

          聚合硫酸鐵(PFS)是20世紀80年代出現的一種新型無機高分子絮凝劑。目前市場上生產聚合硫酸鐵的主要方法是催化氧化法,該生產工藝簡單易行,反應過程溫和,對設備的要求不高,投資省。不足之處是氧化時間長,催化劑用量較大,反應過程常常伴隨著大量氮的氧化物排出。在已有研究報道的基礎上,實驗以本地鈦白粉生產企業的副產品綠礬為原料,工業氧為氧化劑,亞硝酸鈉為催化劑,從原料的選擇和配比、催化劑用量和加料方式、反應溫度和反應時間等方面進行工藝條件的探討,較終達到縮短反應時間的目的,并對產品的技術指標和絮凝性能進行了檢測。

          1、實驗原理

          聚合硫酸鐵的化學通式為[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m(n<2,m>10),它是由FeSO4·7H2O在酸性條件下,經氧化、水解、聚合而得到的紅褐色粘稠溶液,其中二價鐵的氧化是反應的關鍵部分??偡磻饺缦?

          4FeSO4·7H2O+(2-n)H2SO4+O→2Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+(3-2n)H2O

          2、主要試劑和儀器

          FeSO4·7H2O(工業級),鈉基蒙脫土(工業級),氧氣(工業級),NaNO2、鹽酸、濃硫酸,均為化學純。S22型可見分光光度計,Delta320酸度計。

          3、實驗方法

          將定量的硫酸亞鐵溶于硫酸水溶液,置于裝有恒壓滴液漏斗、電動機械攪拌器和導氣裝置的三口燒瓶中,在恒溫水浴中加熱;在攪拌狀態下,滴加NaNO2溶液,并以恒定速率通入氧氣進行反應。反應一定時間后,自然冷卻,出料。選擇反應溫度、氧化時間、硫酸根和二價鐵離子的物質的量比、催化劑用量為四個因子,設計4因子3水平正交表,以二價鐵的轉化率為指標,對合成工藝進行優化。

          4、聚合硫酸鐵產品性能檢測

          1)聚合硫酸鐵的性能指標檢測按GB14591-2006聚合硫酸鐵國家標準檢測產品的密度、全鐵含量、二價鐵含量、鹽基度和pH值。

          2)絮凝性能檢測

          以0.1%的蒙脫土溶液為模擬濁水,以除濁率為指標,進行聚合硫酸鐵的絮凝性能檢測。在攪拌狀態下,分別投加0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0mL聚合硫酸鐵至1000mL的濁水中,靜置10min后,取上層清液測濁度,方法參照GB12159-89。

          研究結果表明:催化劑是影響反應效率的主要因子,當NaNO2用量的體積比為15%,n(SO42-)/n(Fe2+)為1.35,反應溫度為80℃,氧化反應時間為2h時,Fe2+轉化率達76.4%,產品性能指標符合GB14591-2006國家標準。與目前市場上的4~6h生產時間相比,該工藝縮短了反應時間,可降低生產能耗,使得生產成本降低,對當前推廣無機絮凝劑的使用具有重要意義。

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