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          聚合硫酸鐵與PDMDAAC復合絮凝劑的制備及應用研究

              發布時間:2016年12月19日        【

          雖然聚合硫酸鐵具有絮凝反應時間短、絮體密實、沉降速度快、價廉無毒等比聚合鋁更多的優點,但存在分子量低、作用活性基團單一、對膠體物質的吸附架橋能力弱,處理水返黃等問題,制約了其進一步推廣應用。有機高分子絮凝劑具有分子量高、作用活性基團多,對膠體物質吸附架橋能力強、投藥量少等無機絮凝劑不具備的優點,但也存在水處理成本高、較佳投藥范圍窄等缺點。將有機高分子與聚合硫酸鐵復配,可望揚長避短,制備性能更優、成本更低、應用更廣的絮凝劑產品。目前,對有機無機復合型絮凝劑的研究尚集中在聚合鋁與有機物的復配‘2川,對聚合鐵與有機高分子復配的研究甚少。本文作者將以硫鐵礦燒渣為原料采用部分氧化法制備的聚合硫酸鐵與自制聚二甲基二烯丙基氯化銨(PDMDAAC)進行復配,制備了穩定的均相PDM-DAAC-聚合硫酸鐵復合絮凝劑,采用FT—IR和x一射線衍射對其結構進行了分析,并用于生活污水的處理,取得了良好的效果。

          1、實驗

          1.1試劑、原料與儀器

          33%二甲胺、烯丙基氯(工業純,使用前經水洗)、氫氧化鈉(工業純)、丙酮、過硫酸銨、氮氣、硫鐵礦燒渣、硫酸(工業純)、綠礬(自制)、氯酸鈉。

          DF.101B集熱式恒溫磁力攪拌器、DZ-88-X型電熱恒溫真空干燥箱、JJ-4六聯攪拌器、微量取樣器、PHs.25型PH計、GDs一3B光電式濁度儀、sw一1功率調節萬用電爐、電子秒表、AVATAR360FT—IR紅外光譜儀(美國Varian公司)、日本理學x-射線衍射儀。

          1.2PDMDAAC的制備

          采用2步法合成單體二甲基二烯丙基氯化銨(DMDAAC):第l步,在250mL裝有2只滴液漏斗和回流裝置的四頸燒瓶中加入33%二甲胺為溶劑和反應物,按一定時間間隔在2.5h內交替加入烯丙基氯和氫氧化鈉,加完后再反應不少于40min,移入分液漏斗中靜置分出油相,經固體氫氧化鈉干燥數小時,得到干燥二甲基烯丙基胺(DMAA);第2步,以等體積干燥工業純丙酮為溶劑,分別加入等體積干燥烯丙基氯和DMAA,在40℃下反應6h,即制得無色針狀晶體,用分析純丙酮洗滌,真空干燥即得高純單體DMDAAC。

          將DMDAAC配成濃度為3.2~4.5mol/L的水溶液,加入少量EDTA和助劑,通N:除氧30min(1L/min)。在攪拌下,分段加入單體量0.35%~0.70%的過硫酸銨(Aps)。先在55~60℃下,于40—60min內加入Aps的85%,反應一定時間,再將剩余15%左右的Aps加完,升高溫度至75℃,反應40min左右,產物用甲醇稀釋,在丙酮中沉析提純,真空干燥得到白色粉末。

          1.3聚合硫酸鐵的制備

          硫鐵礦燒渣經酸浸處理得到酸浸液,其中總鐵、亞鐵和氫離子濃度分別為3.383、1.432和0.25mol/L。根據設定鹽基度的要求,補加適量綠礬,加熱到50—60℃下,緩慢加入配比量氯酸鈉,反應約1h即得一定濃度和鹽基度的液體聚合硫酸鐵。

          1.4PDMDAAC-聚合硫酸鐵復合絮凝劑的制備

          取一定量聚合硫酸鐵溶液置于燒杯中,在集熱式恒溫磁力攪拌器上加熱攪拌至40—60℃,緩慢加入PD—MDAAC粉末或一定濃度的溶液,攪拌分散至形成均相溶液。一部分溶液密封置于空氣中觀察穩定性,另一部分溶液于60℃烘干供吸濕溶解性試驗和結構分析。

          1.5混凝試驗

          用孔徑為0.56mm篩網濾除生活污水中的粗渣,測定其初始PH、濁度和COD;取500mL污水于燒杯中,在六聯攪拌器上進行混凝試驗,在200—210r/min下快攪2min,在50~60r/min下慢攪7min,靜置21min,取液面下2cm處的清液測其濁度、COD和PH值。

          本實驗考察了液體復合絮凝劑的穩定性和固體復合絮凝劑的吸濕溶解性能,及其對生活污水的處理效果,結果表明:

          (l)PDMDAAC能與聚合硫酸鐵復配形成穩定的均相復合溶液,在60℃以下制備的液體復合絮凝劑具有良好的穩定性.固體復合絮凝劑具有良好的溶解性和比聚合硫酸鐵更強的吸濕性。FT-IR和XRD研究表明:PDMDAAC-聚合硫酸鐵復合絮凝劑不是由二者簡單機械混和,而是相互融合的復合體系。一方面,聚合硫酸鐵組分改變了PDMDAAC所處的化學環境,使其中一些官能團的特征吸收峰發生位移;另一方面,PDMDAAC改變了PF'S的晶態結構,使主要物相Fe4.67(so4)6(OH)2.20H2O消失,促進新物相Na4Fe2(so4)4(OH)2.3H2O生成。

          (2)復合絮凝劑中PDMDAAC的特性粘數對COD和濁度的去除效果影響較大,在相同的用量下,特性粘數越高,其去除效果越好。其主要原因是特性粘數越高,除增強電中和能力外,其吸附架橋和卷掃絮凝作用越強。

          (3)復合絮凝劑不僅比單獨使用聚合硫酸鐵和PDM-DAAC具有更優的除COD和除濁性能,而且與聚合硫酸鐵類似,具有較寬的pH值適用范圍和較佳投藥范圍;在較佳用量時,復合絮凝劑中Fe3+的用量比單獨使用聚合硫酸鐵達到較佳效果時的用量減少了27.07mg/L,COD去除率提高了l2%。因此,通過復配,達到了克服各自缺點、強化效能、降低用量和節約成本的目的。

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