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          優化聚合硫酸鐵的合成條件的正交實驗方法

              發布時間:2019年5月6日        【

          目前市場主要用到的混凝劑是聚合硫酸鐵, 它是1972年Mikami和Takeii較早采用硫酸亞鐵催化氧化得到的, 到20世紀80年代, 開始大規模應用于生產中。聚合硫酸鐵分子式為[Fe2 (OH) n (SO4) 3-n/2]m, 簡稱PFS, 是硫酸鐵在水解絮凝過程中的中間產物。與其他絮凝劑如FeCl3、Al2 (SO4) 3、[Al2 (OH) nCl6-n]等相比, 聚合硫酸鐵的生產成本比較低, 水解速度快, pH適用范圍廣 (4~11, 較適宜pH為8.2) , 去濁率高, 對COD和重金屬離子的去除效果好, 易脫色、除臭、脫水, 殘留少, 因而聚合硫酸鐵被廣泛應用于多種水質的凈化處理。由于其應用廣泛, 貼近人們生活, 因此將聚合硫酸鐵的制備引入無機實驗教學中, 并對其進行改進是十分必要的。

          1 實驗改進背景

          無機實驗教材采用的是在酸性條件下用H2O2將FeSO4·7H2O氧化成Fe2 (SO4) 3, 制備聚合硫酸鐵, 但在此過程中硫酸和過氧化氫的用量控制十分重要。而傳統實驗教學在制備過程中將FeSO4·7H2O、濃H2SO4、H2O2的用量已經給定, 學生只要按照既定要求去做就能制備出聚合硫酸鐵, 在這個過程中學生并不能充分掌握制備過程中的重點和難點, 因此, 對實驗進行改進, 將其改為探索性實驗。

          2 實驗原理

          FeSO4·7H2O在酸性條件下可以被H2O2氧化生成Fe2 (SO4) 3, 在一定酸度下, Fe3+水解、聚合生成紅棕色的PFS。主要反應如下:

          氧化反應:2FeSO4+H2O+HSO=Fe2 (SO4) 3+2H2O

          水解反應:Fe2 (SO4) 3+nH2O=Fe2 (OH) n (SO4) 3-n/2+n/2H2SO4

          聚合反應:m[Fe2 (OH) n (SO4) 3-n/2]=[Fe2 (OH) n (SO4) 3-n/2]m

          在同一體系中氧化、水解和聚合3個反應共存, 相互影響, 因此實驗過程中反應條件的控制非常重要。

          3 實驗改進

          將實驗改進為探索聚合硫酸鐵制備過程中的H2SO4和H2O2的用量、較佳合成溫度以及加水量, 通過正交實驗尋找較優的反應條件。

          3.1 儀器和藥品

          儀器:錐形瓶, 電磁攪拌器, 滴液漏斗, pHS-3C型酸度計, 密度計, 恒溫水浴, 量筒 (250~500mL) , 721型分光光度計。

          藥品:固體FeSO4·7H2O, H2O2 (30%) , 濃H2SO4。

          3.2 方案設計

          本實驗主要考察H2SO4和H2O2用量、較佳合成溫度以及加水量對合成聚合硫酸鐵的影響, 通過改變H2SO4和H2O2的用量、較佳合成溫度以及加水量合成一系列聚合硫酸鐵產品, 比較產品的性能, 從而獲得較佳反應條件。實驗流程如下:

          (1) 在250 mL錐形瓶中加入30g FeSO4·7H2O, 加入去離子水使其溶解, 在連續攪拌下, 滴加濃H2SO4和H2O2, 控制H2O2加入量約為1mL/min。恒溫反應約1h, 冷卻之后即可得到紅棕色PFS。以去濁率為指標設計合成條件正交實驗如表1所示。

          表1 正交設計表
          因素 H2SO4用量/ML(A) H2O2用量/ML(B) 合成溫度/℃(C) 加水量/ml(D)
          水平1 1.7 5 20 30
          水平2 3.5 9 50 50
          水平3 5.0 13 80 80

           

          (2) 學習正交設計助手軟件, 計算出實驗組合和實驗次數, 記錄結果并討論。

          (3) 產品質量檢驗

          對本實驗得到的較佳產品進行外觀和絮凝效果的觀察, 測定產品的密度、去濁率 (200mL水樣, 加入1∶100稀釋后的聚合硫酸鐵5mL測定) 及產品的pH, 以便評價和檢驗所得產品質量。

          3.3 課程設置

          該探究實驗開設在無機實驗課程中, 共計8個學時, 主要針對化學專業的學生開設, 本?;瘜W專業學生共計2個班, 每班24人, 考慮探究性實驗的復雜性和實驗時間較長的情況, 安排學生分組, 每3人一組, 由學生自行分配時間、分工協作來完成實驗, 充分發揮學生的主觀能動性, 讓學生能夠熟悉正交軟件的使用以及實驗的操作, 以便能順利完成整個實驗測試過程。較后對實驗數據進行整理、分析、處理后撰寫實驗報告。在實驗實施過程中, 教師不僅起到指導作用, 而且要注意激發學生的思考創新能力, 引導學生更深入地學習科研方法。

          4 實驗效果

          在教師指導下, 學生均完成了本次實驗項目, 結果良好。表2和表3是某組學生的實驗結果。

          表2 正交實驗結果
          因素 A B C D 去濁率/%
          實驗1 1 1 1 1 96.3
          實驗2 1 2 2 2 98.6
          實驗3 1 3 3 3 92.7
          實驗4 2 1 2 3 94.3
          實驗5 2 2 3 1 96.7
          實驗6 2 3 1 2 95.2
          實驗7 3 1 3 2 93.1
          實驗8 3 2 1 3 94.5
          實驗9 3 3 2 1 89.5
          均值1 95.8 64.5 95.3 94.1 ——
          均值2 95.4 96.6 94.1 95.6 ——
          均值3 92.3 92.4 94.1 93.8 ——
          很差 3.5 4.1 1.2 1.8 ——

           

          表3 方差分析表
          因素 偏差平方和 自由度 F比 F臨界值 顯著性
          A 21.669 2 1.559 4.460 非顯著
          B 25.629 2 1.844 4.460 顯著
          C 2.802 2 0.202 4.460 非顯著
          D 5.502 2 0.936 4.460 非顯著
          誤差 55.60 8 —— —— ——

           

          由表2、3可以看出, 對去濁率的影響為B>A>D>C, 較佳組合應為A1B2C1D2, 但這一組合在正交表2的結果中并不存在, 通過做補充驗證實驗, 結果得到去濁率達到99.0%, 大于正交實驗結果中的較高值98.6%, 因此, 較佳實驗方案為:H2SO4用量1.7mL, H2O2用量9mL, 合成溫度20℃, 加水量50mL。

          圖1較佳條件下合成的聚合硫酸鐵 (PFS)

          通過本次實驗改進, 學生不僅掌握了正交軟件的使用, 還對聚合硫酸鐵的合成有了進一步的認識, 通過自己設計正交實驗對反應條件的摸索, 總結出實驗的關鍵點: (1) H2O2的用量對聚合硫酸鐵質量的影響較大, H2O2過量則生產成本增加;H2O2用量過少則Fe2+氧化不完全 [12]。 (2) 濃H2SO4用量也影響合成聚合硫酸鐵質量的好壞。濃H2SO4不僅作為參與反應的原料, 還決定反應中pH的高低。如果H2SO4過量, 則會導致Fe2+不能完全氧化, 樣品顏色呈現黃綠色;如果H2SO4的量過少, pH較高, 會生成Fe (OH) 3。在實驗過程中發現當硫酸與Fe2+的物質的量之比介于0.30~0.45之間時, 得到的聚合硫酸鐵性能良好。 (3) 加水量的多少會影響產品的絮凝效果, 從而影響去濁率。 (4) 溫度的影響不顯著, 從方便且不增加能源消耗的情況下可以考慮采用室溫。

          表4 聚合硫酸鐵產品性能
          項目 聚合硫酸鐵(PFS)
          外觀 紅棕色溶液
          澄清時間/min 6.34
          去濁率/% 99
          密度/(g·ml-1 1.33
          PH(1%水溶液) 2

          5 結語

          (1) 改進后的實驗難度適中, 學生能夠通過自己的思考順利完成實驗。實驗改進充分考慮了學生掌握的理論知識和基本操作技能, 在不超出學生的知識水平和能力范圍的同時, 又適當增加了難度, 讓學生自己去摸索條件, 激發學生的學習興趣。

          (2) 將正交實驗方法引入實驗過程中, 讓學生掌握正交實驗軟件的使用方法, 同時了解正交實驗設計的用途以及意義, 為以后的學習和工作打下一定的基礎。

          (3) 將基礎實驗改為設計實驗, 不僅提高了學生學習的主觀能動性, 還促使教師從傳統的講授者角色轉換為學生學習實踐過程中的指導者, 充分發揮其輔助作用。

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